Simple and Practicable Methods for the Determination of Astemizole in Pharmaceuticals using Bromate-Bromide and Two Dyes

Um método titrimétrico e dois espectrofotométricos, simples e sensíveis, são descritos para a determinação de astemizola (AST) em drogas comerciais e formulações. Os métodos usam a mistura brometo-bromato e dois pigmentos, laranja de metila e índigo carmim. Na titrimetria (Método A), astemizola é tratada com uma mistura ácida de brometo-bromato em excesso conhecido e depois do término completo da reação de bromatação, o excesso de bromo é reversamente titulado iodometricamente. Nos métodos espectrofotométricos, o excesso de bromo é estimado após o tratamento com uma quantia determinada de laranja de metila (Método B) ou índigo carmim (Metodo C), e as mudanças de absorbância medidas em 520 e 610 nm, respectivamente. Em todos os métodos, a quantidade de bromato reagido corresponde à quantidade na droga. O método tritrimetrico é aplicável na faixa de 4-16 mg e os cálculos são feitos numa relação 1:0,666 (AST:bromato). Nos espectrofotométricos, a curva de calibração é linear entre 0,5 e 4,0 μg mL (Método B) e entre 1,25 e 12,5 μg mL (Método C), com valores de absortividade molar de 6,6x10L molcm e 2,1x10 L mol cm, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação são apresentados para os Métodos B e C. A avaliação estatística foi examinada pela precisão da determinação intrae inter-diária. Os métodos são aplicáveis na determinação de AST em cápsulas e xaropes, e os resultados são concordantes com os apresentados em rótulo. A exatidão e confiabilidade dos métodos foram testadas pela determinação paralela por um método de referência, com limite de confiança de 95% para valores t-Student e F-Student, e por estudos de recuperação por adição padrão.